新闻中心
公司新闻
行业动态
产品知识
联系我们
联系人:刘经理
电话:0533-2091133
传真:0533-2091097
手机:13969324170
邮箱:youyi@zbyouyi.com
MSN::liu.zhenglei@hotmail.com
地址:山东省淄博市张店区良乡工 业园东区一号路
产品知识当前位置:首页 > 新闻中心 > 产品知识

微波消解——伏安极谱法测定皮革中铜含量的研究

出自:http://www.sdmicrofiber.com 发布时间:2013年2月18日

前言

长久以来,皮革制品一直由于它固有的特性而受到世人的高度青睐,比如它的耐用性、高贵性、魅力性以及卓越的卫生性能。但是随着科学技术的发展,皮革制品通过制革过程中使用的材料等带入很多金属元素。铜是与人类关系非常密切的金属,被广泛地应用于电气、机械制造、建筑工业、轻工业等领域,在我国有色金属材料的应用中仅次于铝。铜是人体内不可缺少的微量营养素,对于血液、中枢神经和免疫系统,头发、皮肤和脑子以及肝、心等内脏的发育和功能都有重要影响。铜主要从日常饮食中摄入,如果体内铜缺乏则可能引起贫血,骨骼改变,冠心病,白癜风,女性不孕症等症状, 但过多的铜摄入体内会出现恶心、呕吐、上腹疼痛、肾小管变形等中毒现象。目前我国有对纺 织品中重金属检测的国家标准,对皮革制品中铜含量检测方法还没有相应的标准,文献报道也极少。

目前,皮革制品中铜含量的测定一般采用的是双硫腙分光光度法和火焰原子吸收光谱法,这两种方法不仅操作繁琐、耗时长,而且检测限相对较高,阳极溶出伏安极谱法以其灵敏度高、快速简便、检出限低、选择性好且能对多种痕量元素进行准确分析的优点受到广大研究人员的青睐,成为测定重金属离子含量常用的分析手段之一。

本实验利用微波消觯的方法彻底分解皮革中的有机物,然后采用悬汞滴定的方式利用伏安极谱仪的汞电极把铜离子一缓冲溶液吸附并富集,从而测定出铜的含量。

实验部分

仪器和试剂

MS一8微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司)、ZD-2 白动电位滴定仪(上海精密科学仪器有限公司)、797 VA Compu- trace(Metrohm)极谱仪(瑞士万通中国有限公司)。

试验用电极:工作电板(悬汞电极),参比电板(银/氯化银电极)和铂辅助电极。(以上电极为797 VA Computrace极谱仪配套, 瑞士万通中国有限公司生产) 250 uL、100uL、50uL、10uL微量进样器(上海安亭微量进样器厂)。

硝酸、30%双氧水、草酸铵、 氯化铵、浓盐酸、氯化钾。以上试剂均为分析纯级别(成都科龙化工试剂厂)。

实验用水均为高纯水,高纯氮气纯度为99.9999%。

实验用溶液配制

0.01mol/L盐酸溶液:用吸量管取浓盐酸0.83mL,用高纯水定容在1L的容量瓶中。

1mg/L铜标准溶液:用微量进样器量取100uL铜溶液(1g/L,转移至100mL的容量瓶中,用配制好的0.01mol/L的盐酸溶液定容。

草酸铵一盐酸一氯化铵缓冲溶液:取35.5g草酸铵,18.7g 氯化铵,31.6mL盐酸,用湍水将其溶解,转移至1L容量瓶中,用高纯水定容。

实验方法

分析样品的制备

由于伏安极谱法测定要求样品中没有有机物,因此,在测定皮革中的铜含量之前,必须将皮 革中的有机物彻底分解,本实验采用微波消觯的方法处理皮革样品,将皮样剪成2mm x 2mm的小皮块,混合均匀。精确称量0.20g样品于聚四氟乙烯的消解罐中,加入5mL硝酸和2mL H2O2:盖好贴有防爆膜的塞子,准确而对称的将消解罐放入微波消解仪中,然后设定如表1所示的档位进行微波消解。

 

将消解液从聚四氟乙烯消解罐中转移至50mL的烧杯中,并用高纯水少量多次冲洗,放在电炉上加热,使硝酸挥发,当体积减小到0.5mL左右时,转移至50mL容量瓶中,定容备用。

样品测定

准确移取10.00mL样品于仪器样品杯中,加入5mL混合缓冲电解质溶液,立即通入高纯氮气(钢瓶二次出几压力0.14至0.15MPa)除氧300s,富集时间为60s,平衡时间为10s,采用两次标准加入法,以一0.3V为起始电位,0.0 V为终止电位进行电位扫描测定。

样品中铜含量的计算

试样中铜含量的计算公式: X= (A-Ao)×V/m x 1000 式中,X——试样中铅铜的含量,mg/kg; A——测定试样消化液中铜含量,ug/L;Ao——守白液中铜含量,ug/L; V——试样消化液稀释后总体积,mL;m——试样质量,g。

结果与讨论

富集时间的选择

根据阳极溶出伏安法的原理,富集时工作电极的电位选择在被测物质的极限电流区域,金属离子在汞电极表而还原形成金属汞齐,因电板表而积很小, 经较长时间富集后电极表而汞齐中金属的浓度相当大.溶出时,是以快速的阳极化电位扫描方式,汞齐中的金属迅速被氧 化,从而产生尖峰状的溶出电流曲线。本实验取10ug/L的铜标准溶液,选择不同的富集时间, 分别测定铜标液的峰高值2次后取平均值,实验结果如图1。

由图1可以看出:随着富集时间的增加,峰值也随之增加. 富集时间太短,峰高值小,不利 于提高检测下限;但是富集时间太长,会使检测时间增加,降低分析工作效率,参考仪器说明书,选择60s为最佳的富集时间。

用伏安极谱法测定铜含量方法的评估

质量浓度为20-100ug/L铜标准溶液的线性范例测定

将实验参数设定为:富集时间60s,氮气脱氧时间300 s,分别测质量浓度为20 ug/L、40 ug/L、 60  ug/L、80 ug/L、100 ug/L的铜 标准溶液的峰高值,重复测试2次后取平均值,实验结果如图2所示、 由图2可知,质量浓度为20-100ug/L铜标准溶液线性方 程为y= 0.792X~-6.286,线性相关系数R2=0.99938,说明浓度和峰高呈现良好的线性关系, 322质量浓度为2-10 ug/L铜标准溶液的线性范测定.

分别取2ug/L、4ug/L、6 ug/L、8ug/L、10ug/L的铜标准溶液进行测试,实验参数为富集时间60s,氮气脱氧时间300s。重复测试2次后取平均值,结果如图3所示.

由图3可知,质量浓度为 2-10ug/L的铜标准溶液的线性方程为Y=1.296X+ 0.320,线性相关系数R2= 0.99991,说明其浓度和峰高呈现良好的线性关系.

精密度实验

取稀释好的5ug/L的铜标准溶液10mL,置丁实验杯中.加入5 mL缓冲溶液,参数设置为: 富集时间60s,氮气脱氧时间300s.重复测试2次,加标2次, 每次加标5ug/L(1mg/L).重复测试8次,测得结果如表2所示.

经过8次重复实验,得到以上数据,标准偏差RSD (n-S)为1.56%,可见本实验试验方法用于铜标准溶液的测定重现性良好,精密度很高.

皮革样品测定

将消解后的皮革样品溶液进行稀释,用稀释好的样品测试皮 革中铜的含量.参数设置为:富 集时间60s,氮气脱气时间300s,重复测试2次,加标2次,每次加标50uL(mgL),测试的结果如图4与图5所示。

由图4测定皮革样品的铜含量时峰值明确,测定后按照仪器白带的标准加入法计算程序计 算结果如图5所示,由图可知被测稀释后
皮革样品溶液中铜含量为:16.344(±1.183) uL,误差为7.24%,按照2 3中所列出的公式计算所得皮革铜中含量为4.086 mg/kg。

重复性实验

为了判断伏安极谱法测定皮 革样品中铜的重复性,对该样品进行8次重复试验,测试结果如表3所示。

由表3可以看出RSD为6.60%,说明此方法重复性较好, 测定结果具有较高的可信度.

回收率实验

实验参数:富集时间60s,氮气脱气时间300s.重复测试2次。按前面配制分析样品的方法分别配制不加标样和4ug/L和8ug/L加标样,采用该实验方法分别测定其中的铜含量,测试结果如表4所示,奉实验的回收率在 95.8%-109.4%之间。

干扰因素

利用伏安极谱法测定皮革样 品中的铜离子,配制电极支撑液 时主要会引入Cl-,NH4+,C2042-,, NO3-、等离子,同时皮革样品中还含有Na+,Ca2+,Mg2+等离子.经过试验测定,在10ug/L浓度下,以下离子均小会划铜的测定结果 产生影响:Ca2+(1000)、Mg2+ (200)、Zn2+(200)、Al3+ (200)、Fe3+ (100)、Fe2+(100)、Sn2+(500)、Ni2+ (50)。

结论

采用微波消觯一伏安极谱法,对皮革中的铜含量分析方法进行了研究,通过对测定条件的优化,设定的方法具有准确可靠、简便快速和灵敏度高的特点。对样品的检测结果较为满 意,可用于皮革中铜含量的测定。

本文摘自《西部皮革》,作者系:张宗才 戴红等

上一篇:超纤皮革开拓新渠道的三大策略
下一篇:动物毛皮与鞣制皮革的种类鉴定方法