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ICP-AES测定皮革及其制品中的可溶性重金属含量

出自:http://www.sdmicrofiber.com 发布时间:2013年1月28日

随着科学技术的发展和人们环保及“绿色消费”意识的不断加强,人们对皮革及其制品的安全卫生环保等要求越来越高.我国是皮革及其制品生产、出口大国,传统的鞣制工艺以及加工过程中使用的鞣剂、染料、助剂和颜料等,都可能会使皮革及其制品中含有一定量的重金属元素。其中砷、镉、铬、汞、铅、锑、硒和镍等重金属可通过汗液的浸渍经皮肤侵入人体,将会严重危害人体健康。因此,世界各国对皮革制品中的重金属含量进行严格控制,并制定了相应的法规和指令,这也很大程度上对我国皮革及其皮革制品的出口形成“技术壁垒” ,欧盟指令20021232/EC规定,在裘革制品中不得含有铅盐,761769/EEC要求皮革涂层材料不得检出铅、砷, 检出限为10mg/kg,欧盟指令91/33S/EEC要求总镉含量小于100mg/kg,欧盟指令94/27/EC要求与身体接触的金属制品镍析出量不得超过0.5ug/cm2/week。

日前测试皮革中重金属的方法主要有火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、ICP—AES等, 但未见皮革及其制品中可溶性重金属含量研究的报道.本文利用酸性人工汗液在一定温度下, 振荡提取一定时间,采用电感耦合等离子体发射光谱仪研究了 皮革及其制品中8种可溶性重金属含量,选择仪器最佳工作条件,并考察了荚存离子的干扰影 响,建立了可行的分析测试方法,该方法具有灵敏度高、干扰小、线性范围宽、精密度好等优点。

实验部分

仪器及仪器条件

ICP—AES Therm0 6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司),SM300切割式研磨仪(德国Retsch公司);SHA- CA (WHY一2)型水浴横温振荡器(金坛市晶玻实验仪器厂),Svnery uv超纯水系统(美国Millipore 公司)。

RF射频发生器发射功率1.15kW,CID(电荷注入检测器),iTEVA操作软件,等离子气流量12L/min,辅助气流量10L/min,雾化器压力0.18MPa,中心管2.0mm,清洗时间30s,稳定时间5s,积分时间水平方向 15s、垂直方向5s,重复次数3 次,蠕动泉转速50 rimin,分析谱 线址表1。

主要试剂

砷、镉、铬、汞、铅、锑、硒和镍单标标准溶液:1000mg/L(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院),先配制浓度为50mg/L混 合标准溶液,临用前逐级稀释配成标准曲线所需浓度,组氨酸盐酸盐一水合物(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),磷酸二氯钠(分析纯,北京化工厂),氯化钠(分析纯,天津市福晨化学试剂厂),氧氧化钠(分析纯,广州化学试剂厂),硝酸(分析纯, 广州化学试剂厂),盐酸(优级纯,广州化学试剂厂)。

酸性汗液:准确称取0.37g组氨酸盐酸盐一水合物、5.0g氯化钠和2.2g磷酸氯二钠二水合物于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节试液pH至5.5,试液现配现用。

所有用到的器皿在使用前用体积分数为10%硝酸溶液浸泡24h以上,并用超纯水清洗干净,烘干待用;实验所用水均为超纯水。

样品分析

选取待测皮革样品,从不同部位取样,并将其剪成5mmx5mm小块,混合均匀,经切割式研磨仪粉碎后,准确称取0.3000g(精确到0.001p皮革试样置于150mL具塞二角烧瓶中,加入50mL人工汗液,将样品允分浸湿,于(37±1)℃喳温水浴中以140r/min振荡提取60 min后取出,静置冷却至宰温,然后进行过滤,移取25mL滤液转移到50mL容量瓶中,然后加浓盐酸1mL,用水定容至刻度,同样步骤做试剂卒白试验,将试剂守白、样品溶液分别在选定的工作条件下用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,根据标准曲线和稀释倍数求得样品中可溶性重金属的含量。

结果与讨论

ICP-AES工作条件的选择

考察了电感耦合等离子体发射光谱仪参数设置并剥其进行优化,包括各元素分析谱线的选 择,RF射频发生器发射功率,等离子气、辅助气、雾化气流量的设置,蠕动采转速的选择等因素。ICP—AES测试的时候,每个元素都可以同时选择多条特征谱线进行,不同的特征谱线的响应强度不同,同时对不同元素抗干扰能力也不同,对待测的每种元素选取2-3条谱线进行试验, 通过测试混合标准溶液,从发射强度、其存元素干扰隋况、峰性及稳定性等进行考察,选取响席 强度值高、受其存元素干扰小、精密度高的谱线作为分析谱线。

增大RF射频发生器发射功率,使谱线强度增强,同时ICP湍度也随着提高.保持其它参数不变,考察在0.9-1.5 kW范制内通过改变RF功率划谱线强度的影响,选择最佳功率。试验结果 表明,随着RF功率的增加,待测元素的谱线强度和背景都随之增大,当功率增大到1.15 kW时, 信背比开始下降,所以选择RF 射频发生器发射功率为1.15kW,、保持其它参数不变,分别单独改 变等离子气流量、 雾化器压力和辅助气流量等分析条件,以谱线强度和信背比来确定上述分析条件,辅助气流量的大小直接影响样品溶液的吸出速率,增大辅助气流量,可以使得进入等离子体的分析物量增大,而使强度增强,但是过大的辅助气流量,将使会稀释样品,试 验选择辅助气流量为1.0L/min;雾化器压力主要影响雾化效率,雾化效率提高,对于易电离元素其检出的信号强度更大,试验选择雾化器压力0.18MPa。

干扰试验

光谱干扰是电感耦合等离子体发射光谱法中最重要的干扰之一,通过选择合适的分析谱线和扣除背景干扰可以获得满意的结果。由于皮革样品中除含微量的Cd、Ni、Pb和Cr等重金属 元素外,还可能存在痕量的Al、Ba、Fe、K和Ca等元素.采用酸性人工汗液浸泡提取皮革样品, 样品中仅有微量的重金属析出, 考察上述其存元素的干扰,结果表明上述元素在20mgL以下基本不干扰检测,所以基本上不会存在共存金属离子的干扰。

线性范围和检出限

在优化后的实验条件下,各个元素的线性范围、线性回归方程、线性相关系数及检出限址表2,采用3倍空白溶液的标准偏差计算各自的检出限。

表2

精密度和回收率试验

在选定测定条件下,分别向皮革样品中添加0.10mg/L、0.50mg/L和1.0mg/L 3个浓度水平的混合标准溶液,进行加标回收试验,每个浓度平行做7次,计算相对标准偏差。样品加标回收率在95.6%-105.40 )之间,相对标准偏差小于3.8%。

样品分析

分别选取羊毛皮、牛皮、猪皮、牛皮鞋面革和猪皮服装革样品,按照1.3样品分析步骤对上 述样品进行处理,在选择的最佳仪器条件下,对处理后的样品溶 液进行测定。

结论

本实验采用酸性汗液振荡提取,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定皮革及其制品中可溶性重金属含量的方法,优化了仪器测试参数及实验条件,在选择的最佳测试条件下,样品加标回收率在95.6% -105.4%之间,相对标准偏差小于3.8%.该方法的线性范围、检出限、回收率及精密度等满足分析检测的要求,能快速、准确地测定皮革及其制品中的可溶性重金属含量。

本文摘自《西部皮革》,【作者单位】: 广州出入境检验检疫局 作者:蒋小良 邓小文 徐正华

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