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测试皮革制品中甲醛含量的方法

出自:http://www.sdmicrofiber.com 发布时间:2013年1月13日

甲醛是世界卫生组织公认的致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物质之一。皮革制品中甲醛含量有严格限制,文献报道其测试原理为:乙酰丙酮在乙酸铵一乙酸缓冲溶液中与甲醛发生反应,形成的产物为 2,6一二甲基一3,5一二乙酰基一1,4一二氧吡啶。该物质在414 nm处有最大吸收,根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析,见反应方程式。

本文主要针对显色反应过程中馏山液和乙酰丙酮的加入顺序,研究了不同加入顺序对甲醛标准溶液和不同皮革制品中甲醛含量测定的影响。

试验部分

仪器和试剂

UV7504紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);恒温水浴振荡器(上海精密科学仪器有限公司);电子天平(上海精密科学仪器有限公司);过滤装置(上海玻璃仪器有限公司);二级水;十二烷基磺酸钠(分析纯);乙酰丙酮(分析纯),乙酸铵(分析纯),冰乙酸(分析纯),10 μg/mL甲醛标准样品 GSB07一1179—2006(国家标准物质研制中心);0.2%乙酰丙酮显 浴中显色(30±5)min,取出,常 温下避光放置(30+5) min,于分 光光度计上λmax为414 nm处测吸光度。

结果与讨论

试验结果

为了研究加入顺序对皮革制品甲醛含量检测的影响,分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品。

1、乙酰丙酬和萃取液的不同加入顺序对甲醛标准溶液吸光度的影响

结果表明,不同加入顺序对甲醛标准溶液的吸光度值存在一定的影响,除浓度为0.5 μg/mL的甲醛标准溶液所测得吸光度值是萃取液+乙酰丙酮小于乙酰丙酮+萃取液外,其它梯度的甲醛标准溶液所测得吸光度值皆为馏出液乙酰丙酮大于乙酰丙酮馏出液,最大者相差 0.008。

按标准要求,分别计算两组数据的工作曲线。图1为由乙酰丙酮馏出液所测吸光度A和甲醛标准溶液浓度计算所得工作曲线:y= 0.1821x一0.0573,线性相关系数为 0.9903。

图2为由馏出液乙酰丙酮所测吸光度A和甲醛标准溶液浓度计算所得工作曲线,y= 0.1849x-0.0607,线性相关系数为 0.9911。

比较两条标准曲线后不难发现:先取馏出液所得的工作曲线线性关系要略好于先移取乙酰丙酮溶液所测得工作曲线,但是二者的线性相关系数差别不大。

2、乙酰丙酮和馏出液的不同 加入顺序对不同样品甲醛浓度的影响

由表3可知,不同的移取顺序对馏出液的吸光度有少许影响。1、3、4、5、8、9、10、11号样品的馏出液+乙酰丙酬所测吸光度(A‘)略大于乙酰丙酮+馏山液所测吸光度(A)而2、6、7、12样品的馏出液+乙酰丙酮所测吸光度(A)略小于乙酰丙酮+馏出液所测吸光度(A),但是没有明显的规律可循。按相应的标准曲线计算后,皮革制品甲醛含量也有所不同,l、2、6、7、8、9、10、12 号样品乙酰丙酮+馏出液换算后的浓度略大于馏出液+乙酰丙酬换算后的浓度,3、4、5、11 号样品乙酰丙酮+馏出液换算后的浓度略小于馏出液+乙酰丙酮换算后的浓度,但是区别都不大,最大者相差2.3,总体上也没有明显的规律。

讨论

根据文献报道,在显色反应操作中应“将馏出液先于乙酰丙酮(纳氏试剂)吸入试管中,防止油性乙酰丙酮附着于试管壁上影响吸光度的读取”。笔者认为两种溶液无论加入顺序如何,加入后应充分混合均匀,使二者在接下来(40±2)℃ 的水浴振荡器中充分反应,再 避光冷却(30+5) min后转移至 比色皿中,放八分光光度计中 测量读数。在此过程中,试管不 是直接用来测量的器具,也就不存在“乙酰丙酬附着于试管壁上影响吸光度的读取”的担心,所以此过程只要保证两种溶液加入后充分混合即可。

结论

采用乙酰丙酮法测定皮革制品中的甲醛含量,研究表明在显色反应中,乙酰丙酮和馏出液的移取先后顺序对皮革制品甲醛含量的测定影响不大。

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