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微胶囊的结构、性能及表征的研究探讨

出自:http://www.sdmicrofiber.com 发布时间:2013年1月8日

微胶囊技术是以合成或天然的高分子材料作为壳材,将液体、固体颗粒或气体作为芯材包覆形成的一种具有密封囊膜或半透性的微型胶囊技术。其内部既可为中空,也可为填充:传统的微胶囊尺寸通常是微米到毫米级,壁厚在亚微米至几百微米之间。随着纳米制备技术的发展,制备纳米级粮径的微胶囊已变为可能。

由于微胶囊化技术独特的优势,很多研究人员正试图把该项技术心用到越来越广泛的领域。 微胶囊技术在超纤皮革领域中也有应用,例如槲变利料、阻燃剂、芳香整理剂、染色等方向。近年来随着学科的相互交叉,结构与性能研究、微胶囊技术制蔷取得巨大发展。因为微胶囊技术的应用领域不同,对其性能与结构的要求也会有很大的差异。因此,在微胶囊制备过程中,性能表征一直受到广泛关注。

本文主要对微胶囊的结构、性能及表征等方向研究新的进展进行综述。

微胶囊化的意义

微胶囊化技术通过成膜物质将囊内空间与囊外空间隔离开,它不仅能包封与保护芯材,而且 能通过选择或者自制合适的壁材以改善芯材的作用与性能。微胶囊技术有很多有益的作用。

控制释放

控制释放是微胶囊的一项重要功能。南微胶囊包覆的芯制可在一定条件下即刻释放出来,也可在经过一段时间后再缓慢地释放出来。芯材释放的速度可通过合适的鼙材或者调节壁材的硬度、厚度和微胶囊的尺寸及壁材的层次结构来控制。一般采用Higuchi方程和Fick's法则对 微胶囊缓释模型进行揣述。

光敏、压敏以及热敏型的记录材料就是通过隐色的压敏色素、光敏色素及热敏色素的微胶囊在受光或热时破裂后显色,有大量的日本专利可以参考。可以通过热(光)敏色素微胶囊制 备热(光)致皮革涂层、变色纤维,其主要原理与热(光、压)敏记录材料原理。

增加物质的稳定性

微胶囊化的产品可以避免直接与光、热、水或者空气接触, 阻止胶囊的内部与外界相接触, 从而提高材料稳定性。殷永霞等用聚苯乙烯包覆硝酸铵制蔷微胶囊,实验表明,可明显降低其吸水性,防止由于吸湿造成爆炸,提高稳定性。颜料经过微胶囊化后不仅能大大提高抗紫外线能力,还可以提高遮盖能力,降低褪色性,从而提高显色材料的显色效果和稳定性。

屏蔽不良气味,降低物质毒性 微胶囊化可将物质的不良气味或味道屏蔽掉控制有毒成分的释放,减少对人员的刺激、损伤,有利于保护环境。将味道极苦的盐酸黄连素用聚丙烯村脂包覆成微胶囊,其不良味道可以有效地被掩盖,方便患者用药 。将有气味与色泽的中草药液微胶囊化之后,可以很好地掩蔽服用时的不良味道,或配制进化妆品当中,制得的化妆品无色无味:体质颜料与功能性颜料经过微胶囊化后,可减少有害杂质的副作用。

增加物质的相容性

无机填料与有机聚合物材料之间由于分子极性差异,会引起其混物力学性能下降、分散不均匀、甚至产生脱离等不利现象。因此根据需要来添加无机填料的种类,选择合适的壳材料, 提高聚合物与无机填料微胶囊之间的相容性,可以减少或消除无机填料对聚合物力学性能的 不利影响。在使用添加型无机阻燃剂时,因为无机阻燃剂的表而极性通常部比较高,符粒子可容易聚集成团而不易分散在树脂中,在微胶囊化后,这一问题才得到较好解决。

改变物质状态和性能

将气态物质(或液态物质)微胶囊化后,可以得到微细粉状物质,在外形和使用上具有固体 特征,而其内部仍足液体(或气体)。将某些活性物质用壳聚糖与海藻酸盐微胶囊化后,制成固体颗粒,不仅容易保留在衣料中,而且能防止洗涤时的失活和渗出,可以制蔷具有护肤功能衣物。通过微胶囊化可以改变物质对所处介质的亲合性。卤系有机阻燃剂被微胶囊化后可提高软化温度和热分解温度,消除异味,改善耐侯性、耐热性和抗迁移性。

微胶囊的性能及表征方法

微胶囊化产品质量评价方法是优化微胶囊制蔷工艺不可缺少的辅助手段,是正确使用微胶囊产品的前提。先进的测试手段、合理的质量表征体系有助于生产工艺的改进以及产品质量的提升。迄今为止,表征微胶囊微观结构、形貌特征和力学性能等的方法主要有傅里叶变换红 外光谱CFTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫揣电子显微镜 (SEWD、透射电子显微镜(TE WD、热重分析仪(TGA)、差示扫揣量热仪(DSO)等。

微胶囊表而形态结构及表征

微胶囊有单壁、多壁、微胶囊簇、复合微胶囊等多种结构形式,可以是核壳型也可以是芯材 与壁材连在一起的镶嵌型D91。芯材在微胶囊的内部会呈现出不同的分布状态,这与芯材、囊材的性质以及微胶囊制蔷方法有一定关系,对其稳定性和力学性能有直接影响,故需采用一定的手段对微胶囊表而形态进行分析和表征。

微胶囊粒子的表而与内部形态,可通过扫摘电子显微镜 CSEWO、光学艟微镜(OWD、扫搞 隧道电子显微镜(STWD、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜CAFWD等来观察。微胶囊牲径变化范围较宽,主要用电子显微镜观察统计法、激光粒度分析法、电超声精度分析法和高速离心沉降法等对微胶囊粒子进行表征跚。其中芪焦激光扫揣显微镜(CLSWD不但可观察到囊壁材料的聚合物分布的情况,还可以对囊芯进行定性定量的测试。通过该法透过囊壁来观察微胶囊的内部结构,不会破坏其表而结 构。利用原子力显微镜CAFWD可观察微胶囊的表而形态及其壁厚还可以测定力学性能。Leporatti等采用原子力显微镜研究聚烯丙基胺盐酸盐/聚磺化笨乙烯(PSSiPAI-D微胶囊在干燥后的表面形态结构,水济液中球状PSSiPAH微胶囊干燥后形成了多角形结构,表面有敏褶。

微胶囊的力学性能及表征

微胶囊的力学强度主要包括囊壁的弹性、韧性、致密性等,是影响微胶囊的使用时间、重复利用次数、操作方式的一个重要参数。很多的研充致力于增加微胶囊的力学强度,并且设法对其进 行星化,从而发展出各种不同力学强度的表征方法。通过破损率来表征微胶囊的力学强度,破损率是经历一定循环次数或振荡一定时间之后破裂的微胶囊数与实验所用的总的微胶囊数的比值。很明显,破损率越低,说明机力学度就会越高吲。

Francois等采用荧光标记法标记海藻酸盐聚赖氧酸包覆的右旋糖甘,并且将标记后的微胶囊和玻璃珠混合,一定时间后测得悬浮液中的荧光与残余胶囊中的荧光比值,用这个比值来表 征微胶囊抗力学压力的能力。 GaoCY等通过渗透压测定出微胶囊变形时的临界压力,再根 据微胶囊的几何参数计算山囊壁材料的弹性模量。日前已开发出由电脑控制的微胶囊力学强度的测定设备,可对任何粒径的单个微胶囊进行压强测试,如原于力艟微镜CAFWD,利用一个微小探针来接触胶囊表面测其力学性能,得到微胶囊的结构形态与力学性能曲线。

微胶囊的扩散性能及表征

扩散性能包括分子在囊膜中的扩散系数和截留分子量两参数。截留分子量指不能够透过微囊膜的最小分子量,扩散系数则表明物质通过胶囊膜时的快慢。囊壁的护散性能对微胶囊的物 质包埋与释放至关重要。除与囊壁的化学组成相关外,膜的厚度、膜孔的大小、分布及密度是决定微胶囊膜的扩散性能的重要因素。

Shiratori等发现对于弱聚电解质,pH值的改变会影响分子链上的电荷密度及聚电解质在囊壁中的伸展或收缩状态,进而影响到囊壁扩散性。截留分子量的测定常采用一系列己知分子量 物质,扩散通过微胶囊,那些不能透过的最小分子量就是截留分子量,或者可以用多分散葡聚糖结合着凝胶色谱测量Pq。测定打 散性能足把空白的微胶囊放入到含目标挤质的水挤液里,使溶质在囊内部扩散,记录水溶液中挤质浓度随着时间的变化趋势,从而计算山扩散系数。

微胶囊的热稳定性能及表征

热稳定性指微胶囊在工作温度下经历一定次数的热循环后各种性能的保留率,由于微胶囊在 许多场合下要经受高温的处理, 因此其结构对温度的响应性能非常重要。微胶囊的热稳定|,主能与囊壁的组成、厚度及芯材受热后的体引膨胀密切相关,可利用示差扫搞亘热法(DSO、差示热分析法(DTA)、热重分析法(TGA) 等进行分析。运用DSC分析技术可在程序拧温条件下,得到微胶囊的熔点、结晶热熔、熔化焓、结晶温度等。壁材的热稳定性可以根据TGA谱罔来判断,作为正确选择其使用温度极限和加工温度区可的依据。

其他性能以及表征方法

包封率是指微胶囊产品中芯材含量与制蔷微胶囊初始加入的 ,出材含量的比值。包埋效率足指微胶囊中包埋的芯材含量与微胶囊中总芯材含量的比值,它反映了有多少芯材物质未被包埋而留在微胶囊表面。它们己成为选择鼙材和确定工艺条件的重要依据之一。ZhangXX等以石油醚作为溶剂,运用素氏抽提器抽提微胶囊中的右蜡,抽提溶液经减压蒸馏得到微胶中缸蜡质量,从而获得石蜡的有效载量。日前,微胶囊有效载亘可达到65% -78%。另外可通过红外光谱分析了解微胶囊化学结构的稳定性。 Georgeva R等311采用电致旋转 (electrorotation)技术定量研究微胶囊的电性能。

结语

随着微胶囊制备技术的不断完善,微胶囊的研究及应用领域也与日俱增。作为正确使用微胶囊产品的前提,微胶囊化产品 性能评价是优化微胶囊制备工艺中必不可缺的辅助手段。但也 不是对所有的微胶囊化的产品部要依据上述指标来进行全而的评价,根据使用要求、客观条 件等选择其中几项来进行考察 就可以。表征方法也应该跟踪其他领域评价方法的最新发展,以 更新更有效的手段为微胶囊技术的发展提供有利条件。相信随着微胶囊评价体系的不断完善, 微胶囊技术会具有更为宽广的发展前景。

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